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聚酯多元醇分析方法
发布时间: 2017-06-04 来源:未知 点击次数:

多元醇和异氰酸酯是整个聚氨酯反应的最主要两种原料。而聚酯多元醇就是一种常用的多元醇之一。需要测定聚酯多元醇的酸值和羟值,对控制聚氨酯反应的重要性是不言而喻的。羟值反应的聚酯多元醇的分子量,酸值大小影响与异氰酸酯的反应性。

一:聚酯多元醇酸值
一般,聚酯多元醇呈弱酸性,酸值的含义是:每克样品中酸性成分所消耗的KOH的摩尔质量(mg)。单位是:mgKOH/g。

1)测试聚酯多元醇酸值操作步骤:
精确称取聚酯多元醇样品2-4g,加入混合试剂50ml溶液,充分摇均匀,加2-4 d PP指示剂,以0.1N 标准KOH溶液进行滴定,直至出现粉红色15 s不变为滴定终点,记录滴定值。同时做空白实验。
  2)计算公式:

AV(酸值KOHmg/g)=56.1× f ×(V样-V空)÷M样重
f :0.1N 标准KOH溶液的修正值。
56.1:KOH的摩尔质量。
3)分析试剂的配制:
   0.1N 标准KOH溶液的配制:精确称取分析级KOH 3.3±0.0001g,加蒸馏水至500ml,摇匀备用。
0.1N 标准KOH溶液的标定(修正值f):
精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解,滴入2-4 d PP指示剂,用所配制的0.1N 标准KOH溶液进行滴定,记录滴定值,则

F值=W/ V × 103
其中 W:氨基磺酸称取量

V:滴定值

混合试剂的配制:a无水乙醇与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀即可;b甲苯与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀亦可。


二:聚酯多元醇的羟值
在聚氨酯合成中,聚酯多元醇羟值是一个重要指标。只有明确了解聚酯多元醇的羟值,才能确定聚酯多元醇的分子量。羟值含义是:每克样品所消耗的KOH摩尔质量数。单位是mgKOH/g。
1)测试聚酯多元醇羟值的操作步骤(苯酐-吡啶法)。
精确称取聚酯多元醇样品2-5g于磨口锥形三角瓶内,用移液管精确加入苯酐-吡啶酰化剂20ml。摇匀后于烘箱(120℃)加热一小时,取出冷却后,加入蒸馏水90ml震荡,使之充分溶解。再以5 ml酰化剂对瓶壁进行清洗。加2-4 d PP指示剂,以0.5N 标准KOH溶液进行滴定,直至出现粉红色15 s不变为滴定终点,记录滴定值,同一样品分别做两次。并做空白实验。
2)计算公式:

OH(羟值KOHmg/g)=(V空-V样)× f ×56.1/ m样量
f :0.5N 标准KOH溶液的修正值。
56.1:KOH的摩尔质量。
3)分析试剂的配制:
0.5N 标准KOH溶液的配制:精确称取分析级KOH 16.5±0.0001g,加蒸馏水至500ml,摇匀备用。
0.5N 标准KOH溶液的标定(修正值f):精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解,滴入2-4 d PP指示剂,一所配制的0.5N 标准KOH溶液进行滴定,记录滴定值,则

F值=W/ V × 20.6
其中W:氨基磺酸称取量 V:滴定值

苯酐-吡啶酰化剂配制:称取42g邻苯二甲酸酐和6g咪唑溶于300ml吡啶中,混合均匀后贮存于棕色瓶内备用。
注:本法可用于聚醚之酸值和羟值分析检测。所得数据比其他方法相对要可靠。

三:聚酯多元醇其它分析
1)分子量

M分子量=56.1× n ×1000/ 聚酯多元醇校正羟值
聚酯多元醇校正羟值=羟值+酸值

2)水分 用水份分析仪检测之。

3)色度 用比色法分析之。

4)粘度 用粘度仪测定。

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